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一、導(dǎo)氣管的連接
一般應(yīng)遵循裝置的排列順序。對于吸收裝置,若為洗氣瓶則應(yīng)“長”進(jìn)(利于雜質(zhì)的充分吸收)“短”出(利于氣體導(dǎo)出);
若為盛有堿石灰的干燥管吸收水分和,則應(yīng)“粗”進(jìn)(同樣利用和水蒸氣的充分吸收)“細(xì)”出(利于余氣的導(dǎo)出);
若為了排水量氣時(shí),應(yīng)“短”進(jìn)“長”出,被排出水的體積即為生成氣體的體積。
二、儀器的連接
根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理選擇儀器和試劑,根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的決定儀器的排列組裝順序,一般遵循氣體制取→除雜→干燥→主體實(shí)驗(yàn)→實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的保護(hù)與尾氣處理。其中除雜與干燥的順序,若采用溶液除雜則應(yīng)先凈化后干燥。尾氣處理一般用溶液吸收或?qū)怏w點(diǎn)燃。
三、氣密性的檢查
制氣裝置一般都存在氣密性檢查問題。關(guān)鍵是何時(shí)進(jìn)行氣密性檢查?如何進(jìn)行氣密性檢查?顯然應(yīng)在儀器連接完之后,添加藥品之前進(jìn)行氣密性檢查。
氣密性檢查的方法雖多種多樣,但總的原則是堵死一頭,另一頭通過導(dǎo)管插入水中,再微熱(用掌心或酒精燈)容積較大的玻璃容器,若水中有氣泡逸出,停止加熱后導(dǎo)管中有一段水柱上升,則表示氣密性良好,否則須重新組裝與調(diào)試。
四、防倒吸
用溶液吸收氣體或排水集氣的實(shí)驗(yàn)中都要防倒吸。防倒吸一般可分為兩種方法:
一是在裝置中防倒吸(如在裝置中加安全瓶或用倒扣的漏斗吸收氣體等);
二是在加熱制氣并用排水集氣或用溶液洗氣的實(shí)驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),應(yīng)先取出插在溶液中的導(dǎo)管,后熄滅酒精燈以防倒吸。
五、實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)
對實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)應(yīng)遵循以下原則:
①能否達(dá)到目的;
②所用原料是否常見易得、廉價(jià);
③原料的利用率高低;
④過程是否簡捷優(yōu)化;
⑤有無對環(huán)境污染;
⑥實(shí)驗(yàn)的誤差大小等等。
能達(dá)到上述六點(diǎn)要求的實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)該說不失為最優(yōu)實(shí)驗(yàn)方案。最優(yōu)方案的設(shè)計(jì)應(yīng)遵循上述實(shí)驗(yàn)方案評價(jià)的六原則。方案確定后,為確保實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)現(xiàn),必須選擇簡捷而正確的操作程序。
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析
實(shí)驗(yàn)是手段,要達(dá)到目的的還需對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)的分析、處理,去偽存真,由表及里,剝?nèi)ゼ傧穹侥茏R(shí)得廬山真面目。實(shí)驗(yàn)是培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)品質(zhì)與各種能力的有效手段和途徑。
一般從以下四方面考慮:
①方案是否合理,這是決定實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵;
②操作不當(dāng)引起的誤差;
③反應(yīng)條件不足可導(dǎo)致反應(yīng)不能發(fā)生或反應(yīng)速率過慢引起實(shí)驗(yàn)誤差;
④所用試劑不純,雜質(zhì)甚至參與反應(yīng)均可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)誤差等等。
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